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高效色谱仪毛细管柱类型

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高效色谱仪毛细管柱类型


2016-10-17     分享次数:621   作者:admin


  高效色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。毛细管柱内径一般小于1mm,可分为填充型毛细管柱和开管型毛细管柱。

一、填充型毛细管柱:

        在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的玻璃管中装入涂渍固定液的载体或固体吸附剂,然后拉成毛细管。

        目前已使用不多。

二、开管型毛细管柱:

  1、常规毛细管柱:

        常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。

(1)涂壁开管柱:

        将固定液直接涂敷在毛细管壁上。

        柱制作相对简单,但柱制备的重现性差,寿命短。

(2)多孔层开管柱:

        在毛细管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。

        适用于分离永久性气体和低沸点有机物。

(3)载体涂渍开管柱:

        将非常细的载体微粒粘接在毛细管壁上,再涂上固定液。

        柱容量大。

(4)化学键合开管柱:

        通过化学反应将固定液分子中的功能基团键合到毛细管壁上,形成均一、牢固的液膜。

        提高了柱效和柱寿命。

(5)交联开管柱:

        固定液分子之间通过化学反应交联成网状结构覆盖在毛细管壁上,形成一个不可抽取的液膜。

        柱效高,柱寿命长,抗溶剂抽提。

  2、小内径毛细管柱:

        小内径毛细管柱内径≤0.1mm,柱长<10m,固定液膜薄,材质为石英玻璃。

        多用来进行快速分析。

  3、大内径毛细管柱:

        大内径毛细管柱主要指内径为0.53mm的石英玻璃毛细管柱,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。

(1)主要柱参数:

        大内径毛细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。

    1)柱内径:

        由毛细管柱色谱理论可知,柱内径增加,柱效会大幅度下降。大内径毛细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提高流量,以适应代替填充柱的要求。

        柱内径和理论塔板数之间的关系如下:

    ①柱内径0.53mm:2100TP/m

    ②柱内径0.32mm:3400TP/m

    ③柱内径0.25mm:4500TP/m

    ④柱内径0.1mm:11000TP/m

    2)液膜厚度:

        液膜厚度对柱效的影响比较复杂,包括对固定相的传质阻力和容量因子的影响。

    ①薄液膜:

        薄液膜柱的液相传质阻力小,柱效高,分析时间短。

        柱容量因子小,不利于高挥发性物质的分离。

        不利于痕量物质的分离。

        不足以掩蔽柱壁的活化点。

        膜厚小于0.2μm的毛细管柱很少使用。过去用不锈钢毛细管柱时,膜厚常为0.5~0.6μm。用普通玻璃毛细管柱时,膜厚常为0.2~0.5μm。也常用膜厚为1μm的毛细管柱分离低沸点化合物。

    ②厚液膜:

       厚液膜柱可增加柱容量,降低活性,适用于分离低沸点化合物。

        当固定相进行交联后,可进一步提高液膜厚度到5~6μm,甚至高达8μm,以适应于代替填充柱的要求。

(2)特点:

    1)可代替填充柱,无需分流进样。

    2)比填充柱分析速度快。

    3)吸附性小。

    4)柱容量比常规毛细管柱大的多。

    5)在较低的载气流速下,柱效大大高于填充柱。

    6)大内径毛细管柱多采用交联键合固定相,化学稳定性和热稳定性高于填充柱。