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菜碱结晶设备选择方案

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菜碱结晶设备选择方案


2016-12-02     分享次数:669   作者:admin


一、真空结晶的介绍

    真空式结晶器与蒸发式结晶器的区别是前者真空度更高,要求操作温度下的饱和蒸汽压()与该温度下溶液的总蒸汽分压相等。操作温度一般都要低于大气温度或者高是接近气温。真空式结晶器的原料溶液多半是靠装置外部的加热器预热,然后注入结晶器。当进入真空蒸发器后,立即发生闪蒸效应,瞬间即可把蒸汽抽走,随后就开始继续降温过程,当达到稳定状态后,溶液的温度与饱和蒸汽压力相平衡。因此真空结晶器既有蒸发效应又有制冷的效应,也就是同时起到移去溶剂与冷却溶液的作用。溶液变化沿着溶液浓缩与冷却的两个方向前进,迅速接近介稳区。

真空结晶器一般没有加热器或者冷却器,如果要使溶液升温或者预冷都是在不饱和状态下进行。这就避免了在复杂的表面换热器上析出结晶,延长了换热器的使用周期,防止了因结垢降低换热能力等现象。溶液接近饱和后,一定要离开列管装置,这时蒸发、降温立即送到结晶器上部的蒸发室中,在蒸发室的沸腾液面上进行,这样也就不存在结垢问题。但是,在蒸发室闪急蒸发时,沸腾界面上的雾滴飞溅是很严重的。仍然要黏结在蒸发室器壁上形成晶垢。需要在蒸发室的顶部附加一周向器壁喷洒的特殊洗涤喷管或洗水溢流环,在生产过程中定期地用清水清洗,以避免蒸发器截面逐渐缩小而带来的生产能力下降,且可以在不中断生产而得到清洗的效果。

二、Krystal真空结晶器的介绍

    Krystal型真空结晶器与其它形式的结晶器的区别在于不设置换热器,主要依靠真空降温(绝热蒸发)来完成结晶及晶体生长。溶液通过循环泵输送到蒸发室进行闪蒸,在一定真空度下与溶液达到液相平衡从而得到降温制冷的效应。下部的结晶生长器主要是使过饱和溶液经中央降液管直深入生长器的底部,再徐徐穿过流态化的晶床层,从而消失过饱和现象,晶体也就逐渐长大。按照粒度的大小自动地从下至上分级排列。分级的操作法使底部的晶粒与上部未生长到产品粒度的相互分开,取出管插在底部,因此产品取出来的都是均匀的球状大粒结晶。

    Krystal型真空结晶器采用晶浆循环操作法,晶浆循环液量大,由生长段经过循环管到蒸发室再回到晶床之中是同一个晶浆浓度,有晶核存在时,过饱和的介稳区更窄,晶核发生速率也会大为减小,因此设备结晶疤垢生长也就比较缓慢,又由于加大了循环泵输液量,实际产量在相同的晶床截面条件下,可比分级操作法大若干倍。

三、冷却式Krystal分级结晶器的介绍

    冷却式Krystal分级结晶器的过饱和产生设备是一个冷却换热器,一般是溶液通过换热器的管程,而且管程以单程式的普遍。冷却介质通过壳程。须指出的是壳程冷却介质的循环方式,在管程通过的溶液过饱和度设计限是靠主循环泵的流量所控制,冷却介质一侧也同样会发生过饱和度超过设计限的问题。因为新鲜的冷却介质冲入换热器壳程时,与溶液温度差很大,而过饱和度的介稳区是很狭窄的一个区域,为了防止这一现象发生,不致使冷却介质人口处迅速结垢,我单位在传统的冷却形式上另外再加上一套辅助循环泵,专为消除这一现象。

我单位大型结晶器配置多组换热器(外冷器),这是由于在实际生产中,为了强化生产,各循环泵的扬量又已固定,只好超过设计过饱和度限操作,结晶沉积的结垢速度迅速增加,当传热恶化,甚至大部分冷却小管的截面明显减小,循环量变小,扬程加大,这时必须切换 。我单位一般采用的是双外冷器的无阀切换系统,把轴流泵安装在结晶器的顶上,既取消了操作、设计都十分困难的切换阀,又便于切换启动与停车,对轴流泵的检修吊装都很方便,配备两个以上外冷器,使运行外冷器和停洗外冷器交替使用。本系统采用换热器两开一备,有利于清洗切换以及减少设备投资。

这种结晶设备的结晶室从工艺方式上分为两种: 1、分级清液循环型,2、晶浆混流型

1、分级清液循环型:主要是控制循环泵抽吸的是基本不含晶体的清溶液,然后输送到冷却器去进行降温,通过降温使循环母液中的过饱和度增加。下部的结晶生长器主要是使过饱和溶液经中央降液管直伸入生长器的底部,再徐徐穿过流态化的晶床层,从而消失过饱和现象,晶体也就逐渐长大。按照粒度的大小自动地从下至上分级排列,而晶浆浓度也是从下到上逐步下降,上升到循环泵入口附近已变成清液。分级的操作法使底部的晶粒与上部未生长到产品粒度的互相分开,取出管是插在底部,因此产品取出来的都是均匀的球状大粒结晶,这是它大优点。但是循环泵的输送量在整个结晶器内是一定的,这就造成结晶器内晶粒的流态化的终端速度和晶浆浓度(也就是空隙率的大小)的限制,这样必然带来两个缺点:个是过饱和度较大,但是安全的过饱和介稳区域一般都是很狭窄的,而且生产上往往不允许越过介稳区的上限,一般都在介稳区中部或偏上一点。所以生产能力的弹性很小。第二个缺点是由于上述现象的存在,造成同一直径的设备比晶浆循环操作的生产能力要低几倍。

2、晶浆混流型:从装置的外观上看不出有什么区别,但在本质上截然不同。实际上是加大了晶浆循环液量,由生长段经过循环管到蒸发室再回到晶床之中是同一个晶浆放度(一个空隙率)。由于采用了混流过饱和的介稳区虽然压得更窄,但晶核的发生速率也会大为减小。因此设备各部位的结晶疤垢生长也就比较缓慢。又由于加大了循环泵输液量,远远能弥补过饱和度值较小的因素,实际产量在相同的晶床截面条件下,可比分级操作法大若干倍。为了得到均匀的颗粒,在设备外部增加了分级装置,把大粒的淘选出来过滤分离,把不合格的晶粒随同溶液返回结晶系统。  

四、真空结晶器与冷却结晶器的比较

如果结晶器与冷却器联用时,冷却器就成为过饱和发生器,视过饱和度水平的高低,只有结垢相对严重与轻微之分;操作周期相对短一些与长一些之分;可是从根本上避免倒换停车清洗,或者对附设的备用换热器(冷却器)定期切换清洗。换热器设备都是比较庞大而且结构复杂,投资也很高,从这一点上可以明显看出真空结晶器的优越性。此外,当换热器(冷却器)结垢后,热阻加大,传热能力变差,仍然保持原有的换热能力势必拉大温差推动力,这又会造成能耗的额外损失。因此近代的结晶都是尽可能优先考虑选用真空结晶器。