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盐酸甜菜碱结晶原理

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盐酸甜菜碱结晶原理


2016-12-02     分享次数:662   作者:admin


盐酸甜菜碱结晶原理

1、盐酸甜菜碱的过饱和度

95摄氏度62%左右盐酸甜菜碱含量的溶液,通过不断的真空蒸发和降温来维持溶液的过饱和度,以产生晶体生长的动力。

2、盐酸甜菜碱结晶的介稳区

对于过饱和度太大的氨基酸盐酸盐溶液,新的晶核会大批的产生从而会消减晶体成长的动力,得不到合格的产品,所以控制溶液的过饱和度不至于出现大批的自发成核的这个区域会更有利于得到较大的颗粒产品。

3、影响盐酸甜菜碱产品粒度的因素

溶液中析晶,可以分过饱和的形成、晶核生成和晶核的成长三个阶段。为了得到较大的晶体,必须避免晶核大量析出,并应使一定数量的晶核不断成长。因此影响粒度的因素有以下五个方面。

(1)溶液成分的影响  实践证明,不同母液具有不同的过饱和极限,母液组分的不同其介稳区宽窄也不同。

(2)搅拌强度的影响  适当增强搅拌,可以降低溶液的过饱和度,使其不致超过饱和极限,从而减少了大量析出晶核的可能。但过分激烈搅拌将使介稳区缩小,又易出现细晶,同时颗粒间的互相摩擦撞击会使结晶破碎,所以搅拌要适当。

(3)冷却速度的影响  一般来说,冷却速度越快,过饱和度必然有很快增大的趋势。生产中如冷却速度快,就会有较大的过饱和度出现,容易超越介稳区极限而析出大量晶核,因而不能得到大晶体。

(4) 晶浆固液比的影响  母液过饱和度的消失,需要一定的结晶表面。固液比高,结晶表面积大,过饱和度消失将较完全。这样不仅可使已有结晶长大,且可防止过饱和度积累,减少细晶出现,故应保持适当的固液比。

(5) 结晶停留时间的影响  停留时间为结晶器内结晶盘存量与单位时间产量之比。在结晶器内,结晶颗粒停留时间长,有利于结晶粒子的长大。当结晶器内晶浆固液比一定时,结晶盘存量也一定;因此当单位时间的产量小时,则停留时间就长,从而可获得大颗粒晶体。

总之,设计中怎样选择和组合系统装置,不能从局部的合理性出发,必须从整体系统的观点去考虑,才能求得整个系统的。

Ø  盐酸甜菜碱结晶工艺选择

1、设计条件:

(1)进结晶机原料规格:物料含量55%,料浆温度95℃左右,PH约1.5。

(2)成品液工艺参数:结晶系统出料温度25℃左右。

(3)结晶器正常处理料液量达到14吨/小时,产量4.2吨/小时,连续稳定操作。

2、设备选型及工艺特点

(1)为了使晶体有更好的生长环境和更高的收率本方案采用本方案采用两级结晶,即真空结晶+冷却结晶。与直接采用冷却结晶形式相比设备投资小,一级结晶器不用循环冷却水换热,运行费用低,操作稳定性好。

(2)配大流量、低扬程、低转速的轴流泵作为循环动力,可以使物料均匀闪蒸、冷却,避免产生大量细晶核。并防止了循环晶浆中的晶粒与循环泵的叶轮高速碰撞而出现大量二次成核现象。

(3)本工艺级结晶无冷却换热面,省掉了列管式冷却器,不会产生换热管盐酸甜菜碱结疤,设备使用效率更高。根据结晶数据曲线第二级采用了外冷式的Krystal分级结晶器,为了使产品能够连续稳定生产本级结晶采用双外冷器的无阀切换系统。在级结晶器中采用了细晶消除装置从而改善了产品的分布粒度和出料粒度的均匀性,使终出料达到用户满意的可控工艺。

(4)根据用户使用经验本装置的使用材质为结晶罐为钛复合板、换热器为接触物料部分纯钛材。

(5)为降低设备投资,本装置采用了人工控制。相比较其它形式的冷却结晶设备而言节约能量,操作更简单、稳定。

3、工艺流程

热的盐酸甜菜碱溶液通过进料泵输送至循环管道,通过轴流泵与罐内溶液充分混合并送至结晶器上部的闪蒸室,由于本系统保持很高的真空度,所以溶液瞬间闪蒸,并使溶液温度冷却。此时在液面产生过饱和度在罐体内与晶体接触,过饱和度逐渐消失,晶体随之慢慢长大。一级结晶的晶浆经固液分离后,固体进入下工序,母液通过循环管道进入第二级冷却结晶装置的罐内经循环继续降温、结晶、长大,后得到合格产品从结晶器底部取出,经过稠厚器进一步生长后进行离心、干燥。

具体工艺见附图。

4、工艺控制及介绍

(1)晶体生长的控制

根据平衡计算结合物料的结晶动力参数通过合理流畅模拟终得出结晶器的体积、外型结构等。过饱和度、晶体生长速率、晶体停留时间等结晶条件,是影响产品的晶型、粒度分布的主要因素。

(2)溶液温度的控制

真空结晶器的温度主要是通过真空度来进行控制,从而调节设备内的蒸发温度及冷却部分溶液的温度;冷却结晶是通过调整进入冷却循环系统的冷却水量来控制。

(3)终产品粒度的控制

设备具有分级功能,可以把合乎颗粒度要求的产品分级出来。

(4)器壁结垢的控制

真空结晶器器由于不用冷却器,所以从根本上解决了设备结垢堵塞得问题。在蒸发室闪急蒸发时,由于沸腾界面上的雾滴飞溅,会在蒸发器壁上形成一定晶垢,因此我们在蒸发室顶部附加一周向器壁喷洒的特殊洗涤喷管,在生产工程中可以在不间断生产的情况下定期用清水清洗。冷却结晶的冷却器的换热表面结垢采取的措施为:1、冷却系统采用内循环系统使换热表面温差均匀可控度增强;2、提高换热表面的流速来降低晶体的附着;3、增大换热面积来降低换热表面地温差;4、二级结晶器采用三套换热器设置,两套运行,一套备用,换热器在清洗换热管时交替切换使用。